气相色谱仪如何使用?气相色谱仪在工业气体检(jiǎn)测(cè)中有着非常广泛的应(yīng)用,是一款非常(cháng)实用的气体检测设备,但是由于精度高、使用比较繁琐,因此有(yǒu)着非常严格的测试流程,本文就以YTC450气相(xiàng)色谱仪为例,来给大家(jiā)简单介绍气相色(sè)谱(pǔ)仪如何(hé)使用。
仪器已经正(zhèng)确安装(zhuāng),按以下步骤调试仪器,确认仪器处于良(liáng)好的状(zhuàng)态(tài)。
一、开机程序
①首先打开氮气钢(gāng)瓶总阀门、调节减压阀压力为0.3~0.4Mpa。调节柱前压约为(wéi)0.04Mpa。
②打开GC气相色(sè)谱仪后侧的电源开关,当屏幕上显示出(chū)主画面后,即可设置测试参数(柱温(wēn)、进样器温度、检测器温度等)。设(shè)定柱温(wēn)时,一定(dìng)要注意柱子(zǐ)的最(zuì)高使用温度(dù)。
③当温度达到设定温度时,开空气、氢气(qì)。打开(kāi)空(kōng)气、氢气钢瓶总阀门,调节减压阀压力为0.3~0.4Mpa。
④打开仪器面板上(shàng)空气、氢气针(zhēn)形阀开关。(参(cān)考值(zhí):空气开7圈,氢气开4圈。)
⑤用点火器点火。注意(yì)将氢气针形阀开至5圈以上来点火,火点着后调回4圈。为防止(zhǐ)积水,当检测器温度大于150℃且检测器外侧(cè)有(yǒu)少(shǎo)许发热后才(cái)可以点(diǎn)火;火点着后,检测器上方有水汽,信号显示有激(jī)流产生。
⑥ 打开工(gōng)作站,查看基线。稳定大约30min,待(dài)GC温度达到(dào)设定(dìng)温度后(hòu),基线(xiàn)亦稳(wěn)定,即可测定。
二、测试条件的设定:
色谱条(tiáo)件的设(shè)定要根据(jù)不同化合物的不同性(xìng)质选择柱(zhù)子,一般情(qíng)况极(jí)性化合物选择(zé)极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的(de)复杂程度决定,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分(fèn)离。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的(de)设定要同时兼顾高低沸点或溶(róng)点(diǎn)化合物。
一般测试化合物有两种测试方法:
①毛细(xì)管柱分流法:样品被(bèi)直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能(néng)用少量溶剂稀(xī)释,进样量(liàng)为0.2~0.4μl
②大口径毛细管法不分流:
无论固(gù)体或液(yè)体,一定要稀释后,方可进样进(jìn)样量为0.2~0.4μl(1ml/mg)
三、注意事项:
①检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高(gāo)于柱温的最高值,同时化合(hé)物在此温度下不分解。
②含酸、碱、盐(yán)、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可(kě)进行。
③进样器所取样品要避免带有气泡以保(bǎo)证进样重现性。
④取(qǔ)样前用溶剂反复洗针,再(zài)用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相(xiàng)互干拢。
⑤需直接进样品(pǐn),要将(jiāng)注射器洗净后,将针筒抽干避免外(wài)来杂(zá)质的干拢。
四、关机程序
①关闭氢(qīng)气、空气钢瓶总阀。
②退出软件,关闭计算机。
③按下退出按键,使仪器降温:
④待柱箱温度降至50℃后,关闭色(sè)谱(pǔ)仪开关。
⑤待氮气吹一段时间(约10分钟),关闭氮气钢瓶总阀。
使用FID,操作规(guī)程可以归纳为以下几点:
① 开载气
② 开主机电源,设定温(wēn)度(柱温、进样器(qì)温度、检测器温度)
③ 温(wēn)度(dù)稳定后,开氢气、空气
④ 点火
⑤ 待基线走稳后,进样分析
⑥ 分析(xī)完后关氢气、空气
⑦ 将柱温降至室温,进样器、检测器关掉。
⑧ 关主机电源
⑨ 关载气(若(ruò)是极性柱,载气多通一段时间,主要(yào)是(shì)为了延(yán)长柱的使用寿命(mìng))
如果(guǒ)使用的是TCD,操作规程如下(xià):
① 先通载气15分(fèn)钟,同时保证热导出口的地方有载气流出
② 开主机(jī)电源,设定温度(柱温、进样器温度、检(jiǎn)测器温度)
③ 温度稳定(dìng)后开桥电流电源,调桥电流到相应值
④ 基线稳定后进样分析(xī)
⑤ 分析完后关桥电流电源的硬件开关和软件开关
⑥ 降温至室温,关主机电源
⑦ 关(guān)气源(注意:检测器温度降到100℃以下,停载气,否则继续通载(zǎi)气。)
气相色谱仪由于是(shì)高精度的测试仪器,因此在(zài)使用的过程中,需要严(yán)格按照说明书的要求(qiú)来进行试验,同时(shí)需要注意保持实验室内通风条件(jiàn)良好,这样才能达到设备的测试精度和效(xiào)果。
湖北(běi)仪天成电力设(shè)备有限公司
2018年8月21日